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    伯胺和仲胺含量的測定(化學滴定法)

    伯胺和仲胺含量的測定(化學滴定法)

    原理

    在非水溶液中用鹽酸標準溶液直接滴定總胺量,由總胺量減去N·N-二甲基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。

    總胺的測定

    試劑

    a) 乙二醇異丙醇混合溶液:乙二醇+異丙醇=1+1(V/V);

    b) 鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液:C(HCl)=0.5mol/L,同5.4.2中配制與標定;

    c)甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液:同5.4.2中甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液。

    測定步驟

    稱取試樣(1~1.5)g(稱準至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加水30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑,用0.5mol/L鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液滴定至紅棕色為終點。

    計算

    總胺的含量以X3計,數值以“mmol/g”表示,按式(3)計算:

    (V3-V2)·C
    X3= ——————-×1000 …………………………………………………………
    1000·m
    式中:

    V2–滴定空白時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);

    V3–滴定樣品時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);

    C–鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液的實際濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

    m–樣品的質量的數值,單位為克(g)。

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